COD的测定方法

COD的测定方法 
    重铬酸钾标准法 
一、原理: 
    是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 
    重铬酸钾标准法
二、仪器
    1.500mL全玻璃回流装置.
    2.加热装置（电炉）.
    3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三、试剂
    1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 
    2.试亚铁灵指示液 
    3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
    4.硫酸硫酸银溶液 
 

    重铬酸钾标准法测定步骤
    硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
    测定:
    取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
    冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 
    溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
    测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵

    标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法
六,计算
    CODCr（O2,mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V
七、注意事项
    1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的zui高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即zui高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
    2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
    3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
    4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
    5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
    6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。